粒度分析的光散射方法

用于粒度分析的光散射方法包括 动态光散射 或DLS,这是一种体积测量技术,以及纳米粒子跟踪分析 或NTA,在悬浮液中由于布朗运动而移动时跟踪单个粒子。下文分别介绍了这些方法。



动态光散射 (DLS)

动态光散射(DLS)是一种测量大量粒子的技术(它不是单个粒子对单个粒子的技术)。激光用于照亮悬浮颗粒的流体样品,激光散射颗粒。由于激光发出的光是相干的,因此来自不同粒子的散射光会发生干涉,并形成光和暗区域的投影图案(称为散斑图案)。位于激光轴一侧的光电探测器用于捕捉和监测该散斑图案的时间依赖性,其中软件根据这些数据生成散射光自相关函数。通过分析自相关函数的时间依赖性,特别是光相关中衰减的时间依赖性,可以使用布朗运动物理学推断粒子的大小。

这一分析背后的数学是复杂的,为了得出最终结果,我们进行了许多假设,如果样品是单分散的,这一假设效果最好,这意味着样品中只有一种尺寸的颗粒;如果样品是不同粒径的混合物,则效果要差得多。问题的一部分是大粒子比小粒子散射更多的光;散射光的量按直径的六次方进行缩放,因此直径为两倍的粒子散射64倍的光,因此在样品分析中占主导地位。如果样品的粒子浓度较低,分布式激光系统也能发挥最佳作用,因此激光在到达探测器之前平均只散射一次粒子。

DLS只需要很少的样品制备,并且该仪器是一种台式工具。然而,解释测量结果揭示的样本信息充满了不确定性,可能会产生误导。由于通常对样品中粒径的实际分布知之甚少,在没有正交方法的情况下使用DLS具有很高的风险。


申请说明 将告诉您DLS测量中的假峰值。

DLS speckle pattern

激光散斑图案。





纳米粒子跟踪分析 (NTA)

纳米粒子跟踪分析(NTA)与 动态光散射 或DLS;它本质上是它的单粒子表亲。在一个特殊的样品架中填充悬浮颗粒的流体样品,激光以掠入射照射样品。从粒子上散射的光由显微镜物镜收集,并投影到成像电子器件上,如CCD。每个粒子在CCD上形成一个图像,并跟踪每个粒子的运动作为时间的函数。随机布朗运动是从图像的时间序列中提取的,从布朗运动的物理学中,粒子的直径(称为 水动力直径)可以计算, 如果 已知样品的粘度。

该方法简单,样品制备量小。这适用于尺寸范围约为100 nm至1μm的颗粒;m(1000 nm);直径小于约100 nm的粒子散射的光明显较少(散射光量随着直径D到六次方而增大),因此较小的粒子往往无法检测到,而大于约1μm的粒子;m的移动量不够(布朗运动太小),无法从图像中提取其直径。单个样本产生的信息量有限,因为同一时间最多只能监测几百个颗粒;需要进行多次连续测量,以获得足够的统计数据,从而可靠地报告颗粒浓度与粒径的关系。样品架是非一次性的,每次使用后必须清洁,以防止样品交叉污染。

NTA方法遇到了一个奇怪的问题,俗称为假峰问题。当粒子对小粒子的灵敏度下降为直径的六次方时,NTA将报告一个分布,该分布在某个直径以下,在分布中创建一个假峰。使用正交方法可以揭示该假峰,强烈建议用于知道实际尺寸分布很重要的测量。

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NTA particle size analysis

NTA的测量设置图





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