机械粒度分析方法

粒度分析的机械方法包括现场分馏技术,如 场流分馏 或FFF,其中颗粒由于其不同的流动性在流体中分离,以及 圆盘离心,其中粒子在圆盘中高速旋转,并因其在离心力场中的差分运动而分离。下面将详细介绍每种方法。


场流分馏

现场分馏技术使用所谓的“现场”分离悬浮在流体样品中的颗粒,在现场的作用下,不同的颗粒以不同的速率移动。用于分离的字段取决于特定仪器;它可以是重力场、离心场、热梯度、磁力等等。

场流分馏(FFF)提供了最著名的场分馏方法。含有待分析颗粒的流体流经长通道,其侧面由半透膜形成。温和的垂直流体流经这些膜,导致沿通道移动的颗粒缓慢漂移,其中较大的颗粒在这种横流中的移动速度略快于较小的颗粒,因为它们的流体动力学半径较大,因此阻力系数较大。因此,在通道的输出处,存在穿过通道宽度的粒度梯度,并且通常使用光学成像方法检测该梯度,该方法测量穿过通道宽度的不同直径的相对浓度。这不是一种逐个粒子的方法,因为它测量的是整体响应。定量浓度测量很困难,但可以提取颗粒数与流体动力学半径的比例信息。

该方法只需少量样品制备,仪器为台式仪器。由于分析体积不是一次性的,因此可能会发生样品交叉污染。它不是一种单粒子方法,因此受到通常挑战,产生比绝对粒径和浓度更成比例的信息。它适用于各种粒径,粒径差小至10%即可分离;。然而,它可能会被主通道中的抛物线Poiseuille流模式所混淆,在主通道中,边界附近的颗粒流动更慢,并且可以积聚在分离流的下游侧,而在相反的上游侧,颗粒穿过中心附近的较高流速,因此与从通道中心开始的颗粒分离的量不同。

field flow fractionation  

场流分馏分拣机的操作示意图。




圆盘离心

圆盘离心是另一种现场分馏技术。场分离使用所谓的“场”分离悬浮在流体样品中的颗粒,在场的作用下,不同的颗粒以不同的速率移动。用于分离的字段取决于特定仪器;它可以是重力场、离心场、热梯度、磁力等等。

在圆盘离心中,样品放置在旋转的充液圆盘的中心,然后以高旋转速度(通常为10000-25000 rpm)绕其轴旋转,沿圆盘平面产生一个有效的引力场,比地球引力场大数百或数千倍。如果样品中的颗粒密度高于圆盘中的流体密度,则由于离心力和流体浮力的平衡,它将在该场的方向上感受到净力。然后,它将以由净力和流体摩擦力的平衡决定的速度移动,后者随流体粘度和粒子的流体动力学半径而缩放。因此,密度相同但直径不同的粒子集合将在时间上分离,因为它们的终点速度(或迁移率)与其直径成反比。当粒子在磁盘中扩散到一定直径时,它们会通过激光束,并遮挡传输到磁盘另一侧探测器的光。遮蔽程度与粒子的光密度(粒子散射强度和粒子数密度的组合)成正比,透射光强度随时间的变化允许推断粒子大小分布。

使用该技术可以分析大范围的粒径,从10 nm到10μm;m、 由于监测光传输时粒子数密度和光密度的卷积,它不是单粒子技术,只能进行比例浓度测量。因此,含有一系列不同颗粒类型的样品很难分析。相当高的粒度分辨率,可能为5-10%;,是可能的。样品制备是最低限度的,但交叉污染是可能的,因为磁盘不是一次性的。

disk centrifugation

盘式离心颗粒分析仪示意图。





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